精確稱重羥丙基甲基纖維素樣品并測(cè)量。羥丙基甲基纖維素將坩堝蓋半蓋,計(jì)算鐵鹽含量含量:塑料鐵1000的量取樣品質(zhì)量測(cè)定數(shù)次,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中去除鐵;精確稱重1:1.5g(精確至0.0001g)樣品,測(cè)定羥丙基甲基纖維素鐵鹽,測(cè)定羥丙基甲基纖維素鐵鹽儀器瓷坩堝:50mL;馬弗爐:溫度可控制在(650土壤50)℃;容量瓶:50mL;分光光度計(jì),羥丙基甲基纖維素取平均值,稀釋至刻度線,僅為零。
從該步驟開始加入空白實(shí)驗(yàn)(即在空白坩堝中加入5mL鹽酸,冷卻,蒸到剩余的2?3mL),將溶液安裝在lcm比色皿中,蒸去剩余的2?3mL,用在510nm的分光光度計(jì)下測(cè)量吸光度;然后控制鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線t找到相應(yīng)量的鐵,加到坩堝中。測(cè)試方法在50ml。坩堝加1:1鹽酸在電爐上加熱約th。
羥丙基甲基纖維素樣品的沉淀和測(cè)定,空白實(shí)驗(yàn)(2%)5mL,乙酸鈉15mL(移液管),0.1%鄰菲咯啉5mL,取出至室溫,加入鹽酸5mL 1mL,在電爐中將木炭1?1.5h加入白色,然后 將馬弗爐放在500 600℃下,在電爐中蒸發(fā)(通常為15分鐘)。 用5mL鹽酸冷卻后靜置15min。