甲基纖維素鈉（簡稱CMC)其水溶液具有粘 性，有增稠、乳化、分散性能，廣泛應(yīng)用于果茶、果凍、 冰淇淋、糕點、沖泡食品等的生產(chǎn)中。鉛對人體毒性 很大，要想準確測定CMC中的鉛含量，就必須有靈 敏、準確的測定方法。對于其中鉛的測定一般采用分 光光度法，由于存在其它元素的干擾，方法的準確 性較差，靈敏度也低。本文采用標準加入法，利用 APDC-DDTC作配位劑，MffiK作萃取劑，空氣-乙 炔火焰原子吸收法測定鉛的含童，不僅提髙了火焰 原子吸收法的靈敏度，還可消除干擾。對于檢測 CMC原料的質(zhì)童，保障人們身體健康有重要意義。
1實驗部分1. 1儀器和試劑3300型原子吸收分光光度計(上海分析儀器廠）。
PHS—2型酸度計(上海第二分析儀器廠）。
AEG—220型自動分析天平（日本島津）。
DRZ—5型高溫爐（山東淄博儀器廠生產(chǎn)）。
766_3型遠紅外輻射干燥箱(上海浦東躍欣科 學儀器廠）。
標準溶液：稱取髙純鉛0. 500 0 g于燒杯中，用 6 mol/L HN03溶解，用蒸餾水定容于500 mL容量 瓶中貯存。再用蒸餾水逐級稀釋至1 Mg/mL的工作 液。
吡咯烷二硫代氣基甲酸銨（APDC) : 0. 05 mol/ L(現(xiàn)用現(xiàn)配）。
二乙胺硫代甲酸鈉(DDTC) : 0.1 mol/ L。
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溴百里酚蘭：稱取〇? 1 g溶解于100 mL 20%的 乙醇溶液。
甲基異丁基甲酮（MIBK):HN03溶液：2 mol/ L ;氨水：2 mol/L;3種樣品由煙臺化工公司提供。以上未標明純 度的試劑均為分析純，水為二次蒸餾水，實驗中玻璃 器皿都用5% HN03t溶液浸泡過夜，用蒸餾水沖洗干凈。
1.2儀器工作條件經(jīng)優(yōu)化選擇最佳儀器工作條件見表1。
表1儀》工作條件元素分析線nm燈電流mA狹縫nm燃燒器高度mm乙炔氣流量 L/min空氣流量 L/minPb217.080.752.06.01.3實驗方法 1.3.1試樣的制備準確稱取在（100士2VC下干燥的試樣1 g于石 英坩堝中，加人10 mL 2 mol/L HN03浸泡3 h，于 電熱套內(nèi)低溫蒸干，低溫緩慢炭化至無煙后，移入髙 溫爐中加熱至50(KC，灼燒3 h，取出冷卻。定童轉(zhuǎn)移 于100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。 1.3.2標準系列的配制和萃取取5個100 mL分液漏斗，分別準確加人10 mL上述處理后的試液，根據(jù)試液中鉛的大體含量， 依次遞增地加入1 f^g/mL鉛標準溶液（第1份不 加）。各加人2滴溴甲酚蘭指示劑，用2 mol/L氨水 調(diào)節(jié)溶液的顏色由黃變?yōu)樗{色(pH = 7. 6)，混勻后， 準確加人5 mL APDC和5 mL DDTC溶液，搖勻， 放置5 min。再準確加人10 mL MIBK萃取劑，振蕩 4 min，靜止分層后，棄去水相，將有機相轉(zhuǎn)人具塞離 心試管中，離心分離得澄清透明有機相（少量水分轉(zhuǎn) 移試管尖端）。
1.3.3測定以MIBK為參比液，在原子吸收光譜儀上噴霧 測定5個系列試管中有機相的吸收值，以標準系列 的濃度為橫坐標，以吸光度值為縱坐標作圖，根據(jù)所 繪制的直線外延與橫軸的交點求出鉛的濃度，再計 算試樣中鉛的含量。
2結(jié)果與討論2.1樣品處理注意點樣品中的鉛經(jīng)炭化灰化轉(zhuǎn)化為可溶于水的 Pb2+，才能被配位萃取測定。鉛在溫度超過600 1 易揮發(fā)損失，因此控制500 °C灰化，既避免Pb的揮 發(fā)，又能灰化完全。
2.2標準曲線法和標準加入法的選用用標準加入法和標準曲線法同時測定樣品中的 鉛，兩法結(jié)果有差別。因試樣中還有其它干擾成分同 時被萃取，因此采用標準加人法，各系列中基體相 同，可以補償其干擾。
2.3 DDTC和APDC及配合物的穩(wěn)定性據(jù)報道DDTC在pH = 3的溶液中，穩(wěn)定時間不 足3 minw，超過10 min，DDTC幾乎全部分解，并 有沉淀析出，因此不能在pH<3時應(yīng)用。APDC在 酸性溶液的穩(wěn)定性更差，即使在中性溶液中也只能 保存1 d，必須現(xiàn)用現(xiàn)配[2]。但DDTC和APDC —旦 與鉛生成配合物。在pH = 7. 6時至少可穩(wěn)定30 min 以上，已具有應(yīng)用價值。而鉛與DDTC和APDC形 成的配合物在MIBK中具有相當?shù)姆€(wěn)定性，實驗放 置3 h，其吸收值仍不變。
2.4酸度對萃取的影響在17個相同量的試液中，用2 mol/L HN03和 2 mol/L氨水調(diào)節(jié)pH值依次為2. 5,3. 0,3. 5,4. 0, 4-5,5.0……10. 5(用酸度計測量），分別加入5mL APDC和DDTC，再加人10 mL MIBK萃取，噴霧 有機相進行測定，計算各溶液的萃取百分率，結(jié)果得 出，鉛在pH>3. 5,萃取率小于60%，pH>8. 5時， 萃取百分率又開始明顯下降，最佳萃取范圍為pH = 4?8,本法采用pH為7. 6,使配位劑穩(wěn)定，萃取完 全。
2. S反應(yīng)時間的影響在10個相同量的試液中，調(diào)其PH = 7. 6,加人 5 mL APDC和DDTC，控制反應(yīng)時間從2?20 min，以10 mL MIBK萃取測其吸收值。實驗結(jié)果，3 min反應(yīng)已趨穩(wěn)定，10 min以后吸收值開始下降，故 控制5 min以后再進行萃取。
2. 6蘋取時間的影響在5個相同量的試液中，均加入APDC-DDTC, 反應(yīng)5 min后，加人10 mL MIBK，分別控制萃取時 間從2?10 min，測試結(jié)果，4 min后，足已達到平 衡。
2.7共存元素干擾實驗根據(jù)試樣中可能共存的元素做了干擾實驗，實 驗結(jié)果見表2,可見大部分陽離子不干擾測定。
表2干擾離子允許存在置(Pg/mL)
干擾離子Na2+K+Mg2+Ca2+2n2+允許存在量3X10*3X1041X1031X103100干擾離子Fe3+Cu2+Mn2+Co2+Ni2+允許存在量100505050502.8樣品分析結(jié)果和回收率實驗分別測定來自不同產(chǎn)地的3份竣甲基纖維素鈉 中鉛的含量，同時進行了回收率實驗，并計算了相對 標準偏差(RSD)，結(jié)果見表3。
表3樣品測定結(jié)果和回收率樣品Pb含量測定RSD回收率編號m/%次數(shù)%%1#23.881.699.82#5. 5162.098.73#0. 032962.3101. 5由表3中看出，1#樣品鉛含量髙，3#樣品鉛含 量很低。幫助廠家檢測選擇3#作為食品添加劑（測 試其它指標均合格），提髙產(chǎn)品質(zhì)量，受到廠家歡迎。 由相對標準偏差和回收率看出，方法的精密度和準 確度都很高。
羧甲基纖維素鈉經(jīng)灰化后，調(diào)pH = 7. 6,采用 APDC-DDTC-MIBK體系萃取試液中的鉛，用空氣 -乙炔火焰原子吸收法測定鉛含量。方法準確，靈敏 度髙，適用于羧甲基纖維素鈉和可以炭化處理的食 品添加劑中鉛的測定，有實用價值。
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