交聯(lián)羧甲基纖維素鈉（Croscarmellose sodium)是羧甲基纖維素鈉（CMC)

　　

　　在一定條件下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)而成的一種不溶于水而在水中溶脹至原體積4-8倍的 交聯(lián)聚合物，常用作片劑、膠囊劑的崩解劑[1]。目前國(guó)內(nèi)該產(chǎn)品系本公司獨(dú)家生 產(chǎn)，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。本文用自制品與進(jìn)口品在表面形態(tài)、沉降體積、吸水倍率 和崩解性等方面進(jìn)行了比較。

　　

　　1儀器與試劑FTIR-Paragon1000型紅外分光光度計(jì)（美國(guó)PE公司）；S-520型掃描電鏡(日本日立公司）；IB-3型離子濺射儀（日本EikoA公司）；BT-1000型粉體綜合 特性測(cè)試儀（丹東百特儀器有限公司）

　　

　　自制品：按文獻(xiàn)[2]制得公司（以下簡(jiǎn)稱B)

　　

　　2方法與結(jié)果2.1自制品的鑒定 2.1.1紅外掃描取自制品與溴化鉀共同研磨壓片，進(jìn)行紅外掃描。結(jié)果表明，自制品的紅外 光譜與FMC公司和DEF公司的產(chǎn)品基本一致。在3423cm-1處存在0-H伸縮振動(dòng)產(chǎn)生 的吸收峰；在1266 cm-1和1063 cm-1處存在C-O-C非對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸 收峰；在1607 cm-1和1423 cm-1處存在羧酸結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的吸收峰。

　　

　　2.1.2 掃描電鏡（SEM)

　　

　　自制品用離子濺射儀噴金后，在加速電壓（5.0KV)下掃描并進(jìn)行顯微照相。 自制品與進(jìn)口品的掃描電鏡照片見圖1?？梢娙呔鶠楸砻娲植诘睦w維條狀物。

　　

　　abca:自制品 b:進(jìn)口品A c:進(jìn)口品B 圖1交聯(lián)竣甲基纖維素鈉的掃描電鏡照片（X180)

　　

　　2.2與進(jìn)口品性能的比較取過200目篩的自制品和進(jìn)口品，進(jìn)行以下測(cè)試，每組進(jìn)行3次平行試驗(yàn)。 2.2.1酸度、氯化鈉和乙醇酸鈉、取代度和沉降體積照中國(guó)藥典2010年版二部（1195頁）對(duì)交聯(lián)羧甲基纖維素鈉的規(guī)定，分別 測(cè)定自制品和進(jìn)口品的酸度、氯化鈉和乙醇酸鈉、取代度、沉降體積指標(biāo)，結(jié)果 見表 1。

　　

　　表1:酸度、氯化鈉和乙醇酸鈉、取代度、沉降體積比較結(jié)果酸度氯化鈉+乙醇酸鈉（°%)取代度沉降體積（ml)

　　

　　自制品6.20.1%0.7120.2進(jìn)口品 A6.30.2%0.7517.5進(jìn)口品 B6.00.3%0.6818.5結(jié)果表明，自制品與進(jìn)口品A、B的酸度分別為6.2、6.3、6.0,均符合中 國(guó)藥典規(guī)定（5.0~7.0)，三者的氯化鈉和乙醇酸鈉總量均小于0.5%,取代度均 在0.60~0.85之間，沉降體積均在10.0~30.0ml之間，均符合規(guī)定。

　　

　　2.2.2松密度、輕敲密度和休止角取自制品和進(jìn)口品分別用BT-1000型粉體綜合特性測(cè)試儀進(jìn)行松密度、輕敲 密度和休止角的檢測(cè)，共進(jìn)行10次檢測(cè)取平均數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)見表2表2松密度、輕敲密度和休止角的比較結(jié)果（F 士S)

　　

　　自制品進(jìn)口品A進(jìn)口品B松密度/g.ml-10.478±0.070.519±0.090.505±0.07輕敲密度/g.ml-10.670±0.110.798±0.130.744±0.15休止角/。57.3±0.858.7±1.157.7±0.9從表2可知，自制品的松密度和輕敲密度均小于進(jìn)口品，可能與粉碎后的產(chǎn) 品細(xì)度有關(guān)；自制品和進(jìn)口品的休止角接近，流動(dòng)性都不好，這與交聯(lián)羧甲基纖 維素鈉是纖維條狀物的性狀有關(guān)。

　　

　　2.2.3吸水倍率測(cè)定稱取干燥至恒重的交聯(lián)羧甲基纖維素鈉樣品約3g，精密稱定，分別加入純化水、 PH1.0HCL及PH6.8磷酸鹽緩沖液各200ml，攪拌，再分別于25°C、37°C及60°C 水浴中放置30min，經(jīng)過真空抽濾瓶抽至無水滴流出。通過下式計(jì)算吸水倍率， 結(jié)果見表 3。

　　

　　計(jì)算公式：M吸水=抽濾后樣品質(zhì)量（含濾紙稱量）g M濾紙=干濾紙質(zhì)量g M干品 =稱取樣品質(zhì)量 g表3吸水倍率比較結(jié)果”

　　

　　溫度（°C) ■吸水倍率自制品進(jìn)口品A進(jìn)口品B257.11/7.08/7.096.46/6.49/6.426.66/6.56/6.60377.04/7.06/6.986.32/6.36/6.336.52/6.50/6.50606.94/6.96/6.926.30/6.32/6.266.44/6.46/6.41注：D表內(nèi)數(shù)據(jù)分別為各樣品依次在純化水、PH1.0HCL及PH6.8磷酸鹽緩沖液3種介質(zhì)中的吸水倍率。

　　

　　交聯(lián)羧甲基纖維素鈉主要是通過吸水膨脹達(dá)到促進(jìn)藥物崩解的作用，因此通 過吸水倍率的測(cè)定可以判斷交聯(lián)羧甲基纖維素鈉的崩解性能高低。從表3可知，自制品的吸水倍率大于進(jìn)口品，且溫度及介質(zhì)對(duì)吸水倍率影響不大。

　　

　　2.3崩解性以預(yù)膠化淀粉和交聯(lián)羧甲基纖維素鈉按98:2、96:4和94:6的比例直接 粉末壓片，制備片重為200mg、硬度為5~6kg的片劑。分別以純化水、PH1.0HCL 及PH6.8磷酸鹽緩沖液為介質(zhì)，按照中國(guó)藥典2010年版二部附錄XA法測(cè)定崩解 時(shí)間，結(jié)果見表4表4片劑崩解時(shí)間的比較結(jié)果”

　　

　　配比平均崩解時(shí)間/S自制品進(jìn)口品A進(jìn)口品B98： 2600/587/550622/610/606645/633/62296: 4433/412/402488/461/436490/476/45494: 6224/212/188266/244/228288/256/238注：n表內(nèi)數(shù)據(jù)分別為各樣品依次在純化水、PH1.0HCL及PH6.8磷酸鹽緩沖液3種介質(zhì)中的平均崩解時(shí)間從表4可見，交聯(lián)羧甲基纖維素鈉含量為2%就可達(dá)到中國(guó)藥典2010年版對(duì) 于普通片劑崩解時(shí)限的要求。自制品制得片劑的崩解時(shí)間小于進(jìn)口品A和B制得 片劑崩解時(shí)間。

　　

　　3小結(jié)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，自制品的表面形態(tài)、指標(biāo)測(cè)定、吸水倍率和崩解性等性 質(zhì)與進(jìn)口產(chǎn)品相似，其中自制品崩解性優(yōu)于進(jìn)口產(chǎn)品。

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