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羧甲基纖維素鈉接枝共聚制備高吸水性樹(shù)脂

發(fā)布日期:2015-03-24 19:29:38
反相乳液聚合
高吸水樹(shù)脂是一種出現(xiàn)在20世紀(jì)60年代 的經(jīng)適度交聯(lián)具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的新型功能高 分子材料.由于該材料分子中含有大量的羥基、 羧基等強(qiáng)親水性基團(tuán)而具有高分子電解質(zhì)的分 子擴(kuò)張性能•同時(shí),由于微交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)阻礙了反相乳液聚合分子進(jìn)一步擴(kuò)張,使得分子在水中只溶脹 而不溶解,具有奇特的吸水和保水能力,它能吸 收相當(dāng)于自身質(zhì)量幾百倍乃至上千倍的水,并有 很強(qiáng)的保水能力[1_3],已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于農(nóng)林、 工業(yè)、園藝、環(huán)保、醫(yī)療等各個(gè)領(lǐng)域[4_5].本文以 丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和羧甲基纖維素 鈉為原料,通過(guò)反相乳液聚合法制備高吸水性樹(shù) 脂,同時(shí)對(duì)影響吸水樹(shù)脂的各種因素進(jìn)行研究. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該樹(shù)脂具有吸水倍率高及成本低 的優(yōu)點(diǎn).
1實(shí)驗(yàn) 1.1主要材料
丙烯酸(AA),化學(xué)純,天津市大茂化學(xué)試 劑廠(chǎng);丙烯酰胺(AM),分析純,進(jìn)口;環(huán)己烷 (CYH)、過(guò)硫酸銨(APS),分析純,天津市大茂 化學(xué)試劑廠(chǎng);Span60、Tween80、羧甲基纖維素 鈉,化學(xué)純,沈陽(yáng)市新西試劑廠(chǎng);N,N-亞甲基雙 丙烯酰胺,分析純,沈陽(yáng)市新西試劑廠(chǎng)•
1.2制備方法
1.2.1油相的配置
稱(chēng)取一定量的Span 60,環(huán)己烷也倒入四口瓶 中,通入氮?dú)獗Wo(hù).
1.2.2水相的配置
稱(chēng)量一定量配制好的氫氧化鈉溶液,滴加到 丙烯酸中,依次加入APS、N,N-亞甲基雙丙烯酰 胺和羧甲基纖維素鈉,攪拌至溶液澄清.
1.2.3羧甲基纖維素接枝共聚高吸水性樹(shù)脂的 制備
將水相緩慢滴加到油相中,升溫至70 t并 提高轉(zhuǎn)速,反應(yīng)2.25 h,將產(chǎn)物脫水,干燥_
1.3性能測(cè)試及結(jié)構(gòu)表征
1.3.1吸水率的測(cè)定
網(wǎng)篩法測(cè)吸水率:稱(chēng)取〇. 10 g樣品,置于燒 杯中,加人一定體積的蒸餾水,靜置待樹(shù)脂吸水 飽和后,用80目網(wǎng)篩將游離的水過(guò)濾,并使吸水
財(cái)倍率:
凝膠在網(wǎng)篩上靜置15 min,然后稱(chēng)出凝膠質(zhì)量, 按下式計(jì)算吸水倍率.
樣品吸水后的質(zhì)量-干燥樣品的質(zhì)量 '干燥樣品的質(zhì)量
1.3.2掃描電子顯微鏡(SEM)分析
用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的JSM43LV型電子 掃描顯微鏡,選取少量高吸水性樹(shù)脂粉末噴金, 觀(guān)察其顆粒分布、粒徑大小、表面形態(tài)與結(jié)構(gòu).
2結(jié)果與討論
2.1反應(yīng)時(shí)間對(duì)高吸水性樹(shù)脂吸水率的影響
圖1為反應(yīng)時(shí)間對(duì)高吸水性樹(shù)脂吸水率的 影響.由圖1可知:當(dāng)反應(yīng)時(shí)間控制在2.25 h 時(shí),產(chǎn)物的吸水率最高.反應(yīng)時(shí)間短會(huì)導(dǎo)致吸水 率的下降,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到一定程度后,隨著反 應(yīng)時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng),產(chǎn)物的吸水率不再有太大 變化.在反應(yīng)的過(guò)程中,鏈增長(zhǎng)的速率很快,單體 自由基一旦形成,立即與其他單體分子加成,延 長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間有助于提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,使反應(yīng)進(jìn) 行得更完全,產(chǎn)物的吸水率也將提高,但反應(yīng)時(shí) 間延長(zhǎng)到一定程度后,單體濃度、引發(fā)劑濃度都 將不斷降低,所得產(chǎn)物的量不再有太大變化,因 而對(duì)吸水率的影響也很小.通過(guò)此次實(shí)驗(yàn)確定最 佳反應(yīng)時(shí)間為2. 25 h.
2.2引發(fā)劑的用量對(duì)高吸水性樹(shù)脂吸水率的影響
圖2為引發(fā)劑的用量對(duì)高吸水性拼脂吸水 率的影響.由圖2可知:當(dāng)引發(fā)劑用量^單體摩 爾分?jǐn)?shù)的0.71 %時(shí),產(chǎn)物的吸水率達(dá)到最高.引 發(fā)劑濃度直接影響反應(yīng)物的生成:若引發(fā)劑濃度 低,在纖維素鏈上引發(fā)的活性中心就少,造成的 共聚產(chǎn)物也就相應(yīng)地減少;隨著引發(fā)劑濃度的增 加,纖維素鏈上引發(fā)的活性中心增多,反應(yīng)共聚 物也相應(yīng)增多,吸水率便隨之增加.但是,若引發(fā) 劑過(guò)量則會(huì)誘導(dǎo)單體間均聚反應(yīng)的發(fā)生.當(dāng)引發(fā) 劑的濃度超過(guò)某一值后,由于單體間的均聚反應(yīng) 趨于主導(dǎo),從而使得樹(shù)脂吸水性能下降.