羧甲基纖維素鈉黏度測(cè)試研究，目的探索不同范圍羧甲基纖維素鈉黏度的最佳測(cè)試條件。方法采用Brookfield DV-II和NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)研究 羧甲基纖維素鈉的黏度測(cè)試條件。結(jié)果羧甲基纖維素鈉標(biāo)示黏度1000~2500mPa'S,適用62號(hào)（2號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12r/min。

銨甲基纖維素鈉（CMC-Na)是天然纖維素 (常用棉絨或木漿為原料）浸泡在氫氧化鈉溶液中制 得堿纖維素，再與一氯乙酸發(fā)生醚化反應(yīng)制得，被廣 泛應(yīng)用于藥品、化妝品、衛(wèi)生用品及食品領(lǐng)域，具有 黏合、助懸、增稠、乳化、緩釋等作用[1]，是目前使 用范圍最廣、用量最大的纖維素類。CMC-Na為纖維 素羧甲基醚的鈉鹽，屬陰離子型纖維素醚，易分散于 水中成透明膠狀溶液，在乙醇等有機(jī)溶劑中不溶。

1 %水溶液pH為6.5?8.5,當(dāng)pH>10或<5時(shí)，膠漿黏度 顯著降低，羧甲基纖維素鈉黏度測(cè)試研究，pH 7時(shí)性能最佳。對(duì)熱穩(wěn)定，20 °C以下

黏度迅速上升，45 °C時(shí)變化較慢，80°C以上長(zhǎng)時(shí)間 加熱可使其膠體變性，黏度明顯下降。

黏度是CMC-Na的重要功能性指標(biāo)之一，采用不 同型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)及不同測(cè)試條件測(cè)得的黏度值相差 較大?！吨袊?guó)藥典》2010年版中現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定測(cè)試 條件，為減少不同生產(chǎn)企業(yè)因使用的黏度計(jì)型號(hào)及 測(cè)試條件不同而引起的爭(zhēng)議，現(xiàn)采用目前應(yīng)用較為 廣泛的Brookfield DV- II和NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，研究 CMC-Na的黏度測(cè)試方法，優(yōu)選不同黏度范圍CMC- Na 的最佳測(cè)試條件。

NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（上海精科）；Brookfield DV-II 型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（美國(guó)Brookfield) ; Brookfield TC-502恒溫水?。绹?guó)Brookfield)，溫度25±0.2 °C; 盛通管式玻璃溫度計(jì)（河北武強(qiáng)盛通儀表廠），溫度 范圍5?50°C,精確度0.1°C»

1.2材料和試劑

不同黏度范圍的CMC-Na,由生產(chǎn)廠家提供，見

表1。

表1不同黏度范圍的CMC-Na及生產(chǎn)廠家

生產(chǎn)廠家

批號(hào)

標(biāo)示黏度 /(mPa-s)

安徽山河藥用輔料有限公司

110202

7400

 

120511

9800

 

130101

1670

 

121103

3400

 

121203

7500

山東聊城阿華藥業(yè)股份有限公司

20120904

6000

 

20121105

1800

 

20120301

1000

2方法％

分別精密稱取不同黏度范圍的CMC-Na 4.0 g, 置入已稱定重量的250 mL燒杯，羧甲基纖維素鈉黏度測(cè)試研究，加70~80°C熱水150 mL，置70~80 °C熱水浴，迅速攪拌，至粉末完全浸 透，放冷，加入足量的水使混合物總重200 g,攪拌 至完全溶解，靜置，至氣泡完全消除。將燒杯置于溫 度25±0.2 °C水浴恒溫丨h(huán),取出，手動(dòng)攪拌片刻，用 Brookfield DV- II型和NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)其黏度。 轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)2 min后讀數(shù)，測(cè)定3次，取平均值。

3結(jié)果讀取與計(jì)算

Brookfield DV-II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)直接讀數(shù)，結(jié)合

扭矩（％)作為考察指標(biāo)；NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)所測(cè) 黏度按下式計(jì)算： rj-KXa

式中，7為黏度，尺為系數(shù)，《為黏度計(jì)轉(zhuǎn)盤讀數(shù)。

4結(jié)果與分析

4.1最佳黏度測(cè)試條件篩選

測(cè)試不同黏度范圍的CMC-Na 2 %水溶液?！吨?國(guó)藥典》2010年版（二部）CMC-Na黏度測(cè)試項(xiàng)要求 測(cè)試黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的75 %~140 %。調(diào)整轉(zhuǎn)子與 轉(zhuǎn)速，記錄黏度測(cè)試值與相應(yīng)的扭矩或轉(zhuǎn)盤讀數(shù)。 Brookfield DV-II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)規(guī)定最佳扭矩范圍為 10 %?90 %[3]，NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳讀數(shù)范圍為 30~90分度[4]。以黏度測(cè)試結(jié)果、儀器最佳性能為指 標(biāo)，篩選不同黏度范圍CMC-Na的最佳測(cè)試條件。以 標(biāo)不黏度1800 mPa's的樣品為例，結(jié)果見表2。

表2不同轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速條件下的黏度測(cè)試值

標(biāo)示黏度/

轉(zhuǎn)子

轉(zhuǎn)速

Brookfield DV- II

 

NDJ-1

(mPa.s)

/rmin1

黏度/(mPa.s)

扭矩/%

黏度/(mPa-s)

轉(zhuǎn)盤讀數(shù)/分度

 

64號(hào)（4號(hào)）

6

2599

2.6

3500

3.5

 

 

12

2449

4.9

3500

7.0

 

 

30

2120

10.6

2200

11.0

 

 

60

1850

18.5

1900

19.0

1800

63號(hào)（3號(hào)）

6

2619

13.1

2800

14.0

 

12

2340

23.4

2350

23.5

 

 

30

1764

44.1

2040

51.0

 

 

60

1658

83

1880

94.0

 

62號(hào)（2號(hào))

6

1885

37,2

2425

48.5

 

 

12

1802

72.1

2138

85.5

注：BrookfieldDV-1162號(hào)，63號(hào)，64號(hào)轉(zhuǎn)子分別對(duì)應(yīng)NDJ-1型2, 3, 4號(hào)轉(zhuǎn)子

由表2可見，選用的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速不合適時(shí)，測(cè)得 黏度值與標(biāo)示黏度偏差較大。羧甲基纖維素鈉黏度測(cè)試研究，如選用4號(hào)轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速 6 r/min, Brookfield DV- II旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試黏度值為 2599 mPa.s,為標(biāo)示黏度值的144 %,扭矩為2.6 %, 不在儀器最佳使用范圍內(nèi)；NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試 黏度值為3500 mPa-s，為標(biāo)示黏度值的194 %,轉(zhuǎn)盤 讀數(shù)為3.5,不在儀器最佳使用范圍內(nèi)。選擇合適的 轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，可使測(cè)試結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)。如選 用3號(hào)轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速30 r/min，Brookfield DV- II旋轉(zhuǎn)黏

度計(jì)測(cè)試黏度值為1764 mPa s,為標(biāo)示黏度值的98 %， 扭矩為44.1 %,在儀器最佳使用范圍內(nèi)；NDJ-1型旋 轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試黏度值為2040 mP^s，為標(biāo)示黏度值的 113%，轉(zhuǎn)盤讀數(shù)為51.0,在儀器最佳使用范圍內(nèi)。

4.2兩種型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳測(cè)試條件比較

兩種旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳測(cè)試條件見表3。在一定條 件下，兩種儀器均可測(cè)得理想結(jié)果。兩種儀器均適用 的條件下，可克服使用儀器與測(cè)試條件不同導(dǎo)致測(cè)試 結(jié)果偏差大的問題。

表3兩種旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)最佳測(cè)試條件比較

樣品

標(biāo)示黏度 /(mPa.s)

Brookfield DV-II

 

NDJ-1

轉(zhuǎn)子

轉(zhuǎn)速/rmin1

轉(zhuǎn)子

轉(zhuǎn)速/rmm1

1

1000

62號(hào)

12, 30

2號(hào)

12

 

 

63號(hào)

12， 30， 60

3號(hào)

60

2

1670

62號(hào)

6, 12

2號(hào)

12

 

 

63號(hào)

12， 30， 60

3號(hào)

30，60

3

1800

62號(hào)

6，12

2號(hào)

6，12

 

 

63號(hào)

12， 30， 60

3號(hào)

12, 30

4

3400

62號(hào)

6

2號(hào)

—

 

 

63號(hào)

12, 30

3號(hào)

12

 

 

64號(hào)

30, 60

4號(hào)

60

5

6000

63號(hào)

6，12

3號(hào)

6, 12

 

 

64號(hào)

30, 60

4號(hào)

30, 60

6

7400

63號(hào)

6, 12

3號(hào)

6，12

 

 

64號(hào)

30, 60

4號(hào)

30, 60

7

7500

63號(hào)

6, 12

3號(hào)

6，12

 

 

64號(hào)

30, 60

4號(hào)

30, 60

8

9800

64號(hào)

12, 30， 60

4號(hào)

12, 30, 60

藥用輔料手冊(cè)（第六版）[1]將CMC-Na溶液分 為低黏度（10~155 mPa.s)、中黏度（1500~2500 mPa-s)及高黏度（8000~12 000mPa*s)。根據(jù)表2結(jié) 果，兩種型號(hào)儀器最佳測(cè)試條件的交叉，即為不同型 號(hào)儀器均適用的最佳測(cè)試條件，見表4。

表4不同黏度范圍最佳測(cè)試條件

黏度范圍/(mPa-s)

轉(zhuǎn)子

轉(zhuǎn)速/rmin 1

1000?2500

62號(hào)（2號(hào)）

12

 

63號(hào)（3號(hào)）

30

2500?8000

63號(hào)（3號(hào))

12

 

64號(hào)（4號(hào))

60

8000?12000

64號(hào)（4號(hào)）

30, 60

代表性樣品的收集時(shí)，中黏度范圍內(nèi)，未收集 到標(biāo)示黏度2500 mPa_s的樣品，羧甲基纖維素鈉黏度測(cè)試研究，所以在選擇最佳測(cè)試 條件時(shí)，參考了標(biāo)示黏度3400 mPa_s樣品的測(cè)試條 件；同樣，高黏度范圍內(nèi)，只收集到標(biāo)示黏度9800 mPa_s的樣品，選擇最佳測(cè)試條件時(shí)，參考了標(biāo)示黏 度7500 ndVs樣品的測(cè)試條件。在黏度范圍的兩端， 有時(shí)測(cè)試條件不能全部覆蓋，所以選擇了兩個(gè)型號(hào)的 轉(zhuǎn)子。

4.3測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性

兩家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用不同儀器[分別采用Brookfield DV-II型與NDJ-5S型（NDJ-1型升級(jí)產(chǎn)品）旋轉(zhuǎn)黏度 計(jì)J,由不同操作人員，依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)條件測(cè)試了不 同標(biāo)示黏度的試樣，結(jié)果見表5。由表5可見，測(cè)試結(jié) 果重現(xiàn)性良好。

表5黏度測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性比較

標(biāo)示黏度- /(mPa.s)

檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)1

檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)2

測(cè)定值/ (mPa-s)

與標(biāo)示黏度 比值/%

:測(cè)定值.

/(mPa*s)

與標(biāo)示黏度 比值/%

1000

1077

108

1050

105

1800

1852

103

1706

95

3400

3775

111

3784

111

6000

6473

108

6306

105

7400

6741

91

6885

93

S結(jié)論

5.1采用NDJ-1和Brookfield DV-II型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試 不同黏度范圍的CMC-Na溶液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示中、高 黏度范圍CMC-Na溶液的最佳測(cè)試條件為：標(biāo)示黏度 1000~2500 mPa_s，可采用62號(hào)（2號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12 r/min或63號(hào)（3號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速30r/min;標(biāo)示黏度 2500?8000 mPa_s,可采用63號(hào)（3號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速12 r/min或64號(hào)（4號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速60 r/min;標(biāo)不黏度 8000~12000 mPa.s,可采用64號(hào)（4號(hào)）轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速 30 或 60 r/min。

5.2最佳測(cè)試條件下，所測(cè)黏度準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性

好。

S.3通過最佳測(cè)試條件的篩選，克服了不同生產(chǎn)企業(yè) 因使用儀器及測(cè)試條件的不同，導(dǎo)致結(jié)果偏差較大的 問題。

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