羧甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn)

藥品稱號　羧甲基纖維素納
藥品英文名　Sodium Carboxymethylcellulose
主要成分　本品為羧甲基纖維素的鈉鹽。按枯燥品核算，含鈉（Na）應(yīng)為6.5%～8.5%。
處方　
性狀　本品為白色或微黃色纖維狀粉末；無臭、無味、具吸濕性。本品在水中溶解成黏稠膠體。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。
辨別　取本品1g，加溫水50ml，拌和使渙散均勻，持續(xù)拌和直至生成乳膠體溶液，冷卻至室溫，供以下實(shí)驗(yàn)用。（1）取上述溶液30ml，加鹽酸3ml，即發(fā)生白色沉積。（2）取以上剩下溶液，加等容積氯化鋇試液，即生成白色沉積。（3）實(shí)驗(yàn)（1）項(xiàng)下的溶液濾過，濾液應(yīng)顯鈉鹽的辨別反響（我國藥典2000年版二部附錄III）。

查看　枯燥失重 取本品0.5g，精細(xì)稱定，在105℃枯燥，至恒重，削減重量不得過10%（我國藥典2000年版二部附錄VIII L）。酸堿度 本品的1%水溶液，依法查看（我國藥典2000年版二部附錄VI H），pH值應(yīng)為6.5～8.0；黏度 精細(xì)稱取本品2g（以枯燥品計(jì)），逐步分批參加貯有約90ml溫水的廣口瓶內(nèi)，敏捷拌和至粉末濕透，冷卻至室溫，參加滿足的水使混合物為100g，靜置、不時(shí)拌和，直至徹底渙散，調(diào)節(jié)溫度至25℃，用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測定黏度應(yīng)為300～600厘泊或600～1000厘泊或1000～1400厘泊。氯化物 取本品約1g（以枯燥品計(jì)），加無水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加濃過氧化氫溶液5滴，加熱并慢慢煮沸10分鐘，冷卻加5%鉻酸鉀溶液2ml，用0.1mol/L硝酸銀滴定液滴定至磚紅色。含氯化物應(yīng)不得過2%（每1ml的0.1mol/L硝酸銀滴定液相當(dāng)于0.003545g的Cl）。鉛鹽 取本品2g（以枯燥品計(jì)），置坩堝中，照（我國藥典2000年版二部附錄VIII H第二法）查看，經(jīng)有機(jī)損壞后，加10%醋酸溶液5ml，溶解，再加氨試液使呈堿性，濾過，用水洗刷坩堝，濾液與溶液兼并，加水至約25ml，加10%氯化鉀試液1ml，用焦糖溶液校對色澤后，加10%硫化鈉試液2滴，所顯色澤與規(guī)范鉛溶液2ml制成的對照規(guī)范液對比，不得更深，即含量金屬不得過百萬分之十。鐵鹽 取本品1g（以枯燥品計(jì)），置坩堝中，熾灼灰化后，放冷。殘?jiān)欲}酸1ml、硝酸3滴置水浴上蒸干放冷。加稀鹽酸16ml與水適當(dāng)，使溶解后，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中。坩堝用水洗刷，并加水稀釋至刻度，搖勻，用枯燥濾紙濾過，精細(xì)吸取續(xù)濾液25ml，置50ml納氏比色管中，加過硫酸銨50mg，加硫氰酸銨溶液（30→100）3ml，再加水適當(dāng)稀釋至50ml，如顯色，與規(guī)范鐵溶液4ml，按同一辦法處理后制成的對照液對比，不得更深（0.016%）。砷鹽 不得過百萬分之三（我國藥典2000年版二部附錄VIII J）。
含量測定　取本品0.3g（以枯燥品計(jì)），精細(xì)稱定，加冰醋酸（按含水量核算每1g水加醋酐5.22ml）40ml，加熱20分鐘，冷卻，加結(jié)晶紫指示液1滴，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定至藍(lán)綠色，并將滴定成果用空白實(shí)驗(yàn)校對，即得（每1ml的0.1mol/L高氯酸滴定液相當(dāng)于2.299mg的Na）。
本品為交聯(lián)的、有些羧甲基化的纖維素鈉鹽。
【性狀】 羧甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn) 本品為白色或類白色粉末，有引濕性。
本品在水中溶脹并形成混懸液，在無水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。
【辨別】 (1)取本品1g，加0.0004%亞甲藍(lán)溶液100ml，拌和，放置，生成藍(lán)色纖維狀沉積。
(2)取本品1g，加水50ml，混勻，取1ml，置試管中，加水1ml與α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g，加無水甲醇25ml，拌和溶解，即得，臨用新制)5滴，沿歪斜的試管壁，慢慢加硫酸2ml，在液面交界處顯紫紅色。
(3)取辨別(2)項(xiàng)下的溶液，顯鈉鹽的火焰反響（附錄Ⅲ）。
【查看】  酸度  取本品1g，加水100ml，振搖5分鐘后，依法測定（附錄ⅥH），pH值應(yīng)為5.0～7.0。
沉降體積  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次參加量筒中，每次加樣后劇烈振搖，加水至100ml，持續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻渙散，放置4小時(shí)，沉降體積應(yīng)為10.0～30.0ml。
替代度  取本品約1.0g，精細(xì)稱定，置500ml碘量瓶中，加10%氯化鈉溶液300ml，精細(xì)加氫氧化鈉滴定液(0.1mo/L)25ml。密塞，放置5分鐘，并不時(shí)振搖，加鹽酸滴定液(0.1mol/L)15ml，加間甲酚紫指示液(取間甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液13ml使溶解，加水稀釋至100ml，即得)5滴，密塞后振搖。假如溶液顯紫色，持續(xù)加鹽酸滴定液(0.1mol/L)，每次1.0ml，直至溶液變?yōu)辄S色。用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黃色變?yōu)樽仙?/span>
照下式核算羧甲基酸替代度A：

式中  M為中和1g供試品（按枯燥品計(jì)）所需氫氧化鈉的毫摩爾數(shù)；
      C為供試品在熾灼殘?jiān)?xiàng)下得到的熾灼殘?jiān)俜謹(jǐn)?shù)。
    照下式核算羧甲基鈉替代度S:

按枯燥品核算，羧甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn)：羧甲基酸與羧甲基鈉的替代度(A+S)應(yīng)為0.60～0.85。
氯化鈉與乙醇酸鈉  氯化鈉  取本品約5.0g，精細(xì)稱定，置250ml燒杯中，加水50ml與30%過氧化氯溶液5ml，置水浴上加熱20分鐘并不斷拌和。放冷，加水100ml與硝酸10ml，用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定，滴定過程中不斷拌和，銀電極電位法指示滴定結(jié)尾。每1ml的硝酸銀滴定液(0.05mol／L)相當(dāng)于2.922mg的NaCl。
乙醇酸鈉  避光操作。取本品約0.5g，精細(xì)稱定，置100ml燒杯中，加冰醋酸與水各5ml，拌和15分鐘。慢慢參加丙酮50ml并不斷拌和，再加氯化鈉1g并不斷攪摔數(shù)分鐘；濾過，并用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取室溫減壓枯燥12小時(shí)的乙醇酸約0.1g，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，別離量取上述溶液1.0、2.0、3.0，4.0ml，置100ml量瓶中，別離加水至5ml，加冰醋酸5ml，加丙酮稀釋至刻度，作為對照品溶液(1)，對照品溶液(2)、對照品溶液(3)與對照品溶液(4)。取供試品溶液2.0ml與上述對照品溶液各2.0ml，分刖置25 ml量瓶中，置水浴中加熱20分鐘，揮去丙酮，取出，冷卻，加2，7-二羥基萘溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的色彩褪去，2天內(nèi)運(yùn)用）20.0ml，混勻。置水浴中加熱20分鐘，冷卻，加硫酸稀釋至刻度，混勻．同時(shí)取2.0ml含5%水與5%冰醋酸的丙酮溶液作為空白溶液，同法操作。照紫外-可見分光光度法(附錄IV A)，在540nm的波長處測定吸光度，制作規(guī)范曲線，核算，即得。乙醇酸與乙醇酸鈉的換算系數(shù)為1.29。
按枯燥品核算，氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5%。
水中可溶物  取本品約10.0g，精細(xì)稱定，加水800ml，并在30分鐘內(nèi)每10分鐘拌和1分鐘，放置1小時(shí)，必要時(shí)離心，取上層液200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過，取續(xù)濾液150ml置預(yù)先枯燥至恒重的250ml燒杯中，精細(xì)稱定濾液的重量，加熱濃縮至近干，在105℃枯燥4小時(shí)，精細(xì)稱定，核算，即得。按枯燥品核算，水中可溶物不得過10.0%。
枯燥失重  取本品，在105℃枯燥6小時(shí)，減失重量不得過10.0%(附錄ⅧL)。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法查看（附錄ⅧN）。留傳殘?jiān)纯菰锲酚?jì)應(yīng)為14.0%～28.0%。
重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下留傳的殘?jiān)?，依法查看（附錄ⅧH第二法），含重金屬不得過百萬分之十。